Röntgenmikroanalyse

**Abbildung 4.370:** Auger-Prozesse (links) und Röntgenprozesse (rechts)
$\begin{figure} \centering \protect{\includegraphics[width=60mm]{Bilder_mm/mm-130}} \protect{\includegraphics[width=60mm]{Bilder_mm/mm-130a}} \end{figure}$

Durch die inelastische Wechselwirkung von Elektronen mit der Probe ist es möglich materialspezifische Signale zu generieren. Neben den rückgestreuten Elektronen sind dies insbesondere die Auger-Elektronen und die Röntgen-Prozesse (Abb. 4.370) . Auger-Elektronen haben eine Energie, die unabhängig von der Energie der einfallenden Elektronen ist. Ebenso sind die entstehenden Röntgenphotonen materialspezifisch. Da neben Auger-Elektronen auch andere Sekundärelektronen vorhanden sind und da der Anger-Prozess keine grosse Ausbeute hat, sind Auger-Elektronen schwer zu detektieren. Zudem verlieren Elektronen durch Streuung in der Probe Energie. Diese Verluste können minimiert werden, wenn die Probe dünn geschnitten wird (Abb. 4.371).

**Abbildung 4.371:** Wechselwirkung zwischen Elektronenstrahl und Probe
$\begin{figure} \centering \protect{\includegraphics[width=60mm]{Bilder_mm/mm-131}} \end{figure}$

Röntgen-Photonen wechselwirken wesentlich weniger mit der Probe als Elektronen. Sie geben deshalb ein besseres Bild der Probenzusammensetzung. Die Auflösung der Röntgenphotonen hängt vom Material ab (Abb. 4.372).

**Abbildung 4.372:** Räumliche Auflösung bei der EDX-Abbildung
$\begin{figure} \centering \protect{\includegraphics[width=60mm]{Bilder_mm/mm-132}} \end{figure}$

Die Energie der Strahlelektronen nimmt nach aussen in der Wechselwirkungsbirne ab. Deshalb werden Elemente mit höheren Anregungsenergien mit besserer Lokalisierung abgebildet. Gemessen werden die Röntgenphotonen mit einer EnergieDispersiven Spektroskopie (EDS). Dies ist in den Abbildungen 4.373 und 4.374 gezeigt .

**Abbildung 4.373:** EDS-System angeschlossen an ein REM
$\begin{figure} \centering \protect{\includegraphics[width=60mm]{Bilder_mm/mm-133}} \end{figure}$

**Abbildung 4.374:** Schematische Darstellung eines EDS-System
$\begin{figure} \centering \protect{\includegraphics[width=60mm]{Bilder_mm/mm-134}} \end{figure}$

Das obige Bild zeigt einen EDS-Detektor. Er besteht aus Kollektor, Detektionskristall und Feldeffektransistor. Ein Röntgenphoton löst im Detektorkristall eine zu seiner Energie proportionale Anzahl Elektronen. Diese werden auf dem Gate des FET gesammelt und erhöhen die Kanalleitfähigkeit. Die Spannung am Arbeitswiderstand steigt (Abb. 4.375).

**Abbildung 4.375:** Funktion eines EDS-Detektors
$\begin{figure} \centering \protect{\includegraphics[width=120mm]{Bilder_mm/mm-135}} \end{figure}$

Aus der Rampe werden Impulse geformt und diese digitalisiert. So kann die Energieverteilung der Röntgenphotonen gemessen werden. Dazu wird ein Vielkanalanalysator verwendet. Der Detektorkristall besteht üblicherweise aus Silizium dotiert mit Lithium. Um die Diffusion von Li zu verhindern, muss der Kristall bei 77 k gehalten werden. Pro 3,8eV Energie wird ein Elektronen-Loch-Paar gebildet. Bei der Messung von Spektrum gibt es einige Optimierungsmöglichkeiten (Abb. 4.376).

**Abbildung 4.376:** EDS und REM-Analyse von Chromiterz. Oben links: EDS-Spektrum mit Peaks für Magnesium, Aluminium, Silizium, Kalzium, Chrom und Eisen. Oben rechts: Rückstreuelektronenbild. Unten links: Punktdichtebild von Silizium. Unten rechts: Punktdichtebild von Chrom.
$\begin{figure} \centering \protect{\includegraphics[width=90mm]{Bilder_mm/mm-136}} \end{figure}$

**Abbildung 4.377:** Optimierung von Detektorabstand und Aufnahmewinkel für die Röntgen-Mikroanalyse
$\begin{figure} \centering \protect{\includegraphics[width=60mm]{Bilder_mm/mm-137}} \end{figure}$

Unterabschnitte