©Ulm University 2012, Othmar Marti
[Nächste Seite] [Vorherige Seite]
[vorheriges Seitenende] [Seitenende] [Ebene nach oben] [PDF-Datei][Andere
Skripte]
22 Massenspektrometer
22.1 Lernziele
Die genaue Bestimmung von relativen Massenzahlen ist ein wichtiges Hilfsmittel in der
Kernphysik zur Beschreibung der Bindungskräfte usw. sowie in der Analytik der Kerne
und des atomaren Aufbaus der Moleküle. Apparativ gibt es eine Vielzahl von
Möglichkeiten diese Massen zu bestimmen. Das Ziel dieses Versuchs ist es einen
Überblick über die wichtigsten Methoden zu gewinnen und die physikalischen
Grundlagen dazu zu diskutieren.
22.2 Lerninhalte
- Atomare Masseneinheiten, Isotopentrennung, Fragmentierung von
Molekülen
- Vakuumtechnik: Erzeugung und Messung von Vakuum, verschiedene Typen
von Vakuummetern (Wirkungsweise und Meßbereiche), Pumpen, Kühlfallen
und Ventile.
- Massenspektrometer: Verschiedene Typen (Omegatron, Parabelanalysator,
Flugzeitspektrometer, Quadrupolspektrometer, Sektorfeldspektrometer,
180∘ - Spektrometer, Zykloidenanalysator), Ionenerzeugung, Ablenkung und
Ionennachweis, Fokussierung, Auflösung, relative Empfindlichkeit.
- Spektren:
Isotope, Fraktionierungsmuster, Fragmentierungsabläufe bei einfachen
Kohlenwasserstoffen, metastabile Peaks, Ionisierungskurven.
22.3 Aufgaben
- Lösung der theoretischen Aufgabe (siehe Punkt 5)
- Eichung der Apparatur mit N2.
- Messung von Luft
- Messung von Laborgasen und Gasmischungen
- Messung von zwei reinen organischen Flüssigkeiten.
- Messung von zwei Gemischen dieser Flüssigkeiten.
22.4 Literatur
-
Benz
- Massenspektrometrie organischer Verbindungen, Akad. Verlagsgesellschaft
Frankfurt, 1969
-
Brunée , Voshage
- Massenspektrometrie, K. Thieme-Verlag, München, 1964
-
S. Buch
- Einführung in die allgemeine Vakuumtechnik, Wissenschaftliche
Verlagsges. Stuttgart, 1962
-
H.L. Eschbach
- Praktikum der Hochvakuumtechnik, Akad. Verlagsgesellschaft,
Leipzig, 1962
-
Ewald, Hintenberger
- Methoden und Anwendungen der Massenspektrometrie
-
H. Kienitz
- Massenspektrometrie
22.5 Berechnung der Eigenschaften des Zykloidenanalysators
Ein Ion der Masse m und der positiven Ladung q wird nach Durchlaufen der
Beschleunigungsspannung U einem Magnetfeld B = (0, 0,B) ausgesetzt.
- Welche Bahn durchläuft es, wenn es im Koordinatenursprung mit v =
(0,v, 0) startet.
An welcher Stelle xstrifft es wieder auf die x-Achse? Wie kann
man für konstantes B (Permanentmagnet) und xs (Detektor fest) ein
Massenspektrum erhalten? Wie kann man eine über der Zeit lineare
Massenskala erreichen?
- Zeigen Sie die Richtungsfokussierung des 180∘ - Spektrometers.
Anl: Die Ionen starten im Ursprung mit v = (xo,yo, 0) und |v| = const.
Zeigen Sie, daß xs erst in zweiter Näherung von α = x0∕y0 abhängt. Schätzen
Sie ab, um wieviel Grad die Bahn von der y-Achse abweicht, wenn xs um
1, 5, 10% von dem xs-Wert (Bahnradius aus 1) abweicht. Wie groß ist xs bei
B = 0.4T und einer Beschleunigungsspannung U = 2kV ?
- Beim Zykloidenanalysator wirkt zusätzlich zu B noch ein elektrisches Feld
E = (0,E, 0).
Berechnen Sie die Bahnkurven im allgemeinen Fall v = (x0,y0,z0) und zeigen Sie
die doppelte Fokussierung nach Geschwindigkeit und Richtung.
Anleitung:
- die Bewegungsgleichung lautet
m(d∕dt) = e(× + ) Lorentz-Kraft
in Komponenten:
x = αy
y = -αx + β
z = 0
Was bedeuten α und β ?
- Die Bewegung in z-Richtung läßt sich sofort angeben
- Durch Ableiten und Eliminieren von x erhält man eine lineare
Differentialgleichung (Schwingungsgleichung) für y, deren Lösung sofort
anzugeben ist.
- Die Gesamtlösung lautet dann in Parameterdarstellung:
x(t) = -A sin(αt) - B cos(αt) + (β∕α)t + D
y(t) = -A cos(αt) + B sin(αt) + C
Bestimmen Sie A,B,C,D aus den Anfangsbedingungen.
- Schreiben Sie y(t) als Funktion von sin(αt) und bestimmen Sie die
Zeitdauer T für das Auftreffen auf die x-Achse. Wovon hängt T ab?
- An welcher Stelle x trifft das Ion zur Zeit T auf; wieso liegt
doppelte Fokussierung vor? Kann das Spektrum durch Variation der
Beschleunigungsspannung aufgenommen werden?
- Wieviele Moleküle sind bei 10-4 Torr in 1cm3 enthalten? Welche freie Weglänge
haben Moleküle bei 10-7 Torr? Wie groß ist ihr Wirkungsquer schnitt? Setzen Sie
Zahlenwerte für H2, O2, und CO2 ein.
[Nächste Seite] [Vorherige Seite] [vorheriges Seitenende] [Seitenanfang] [Ebene nach
oben]
©Ulm University 2012, Othmar Marti