©Ulm University 2012, Othmar Marti
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13  Fouriertransform-Spektroskopie im Fernen Infrarot (FIR)

 13.1  Lernziele
 13.2  Lerninhalte
 13.3  Aufgaben
  13.3.1  Erster Versuchstag
  13.3.2  Zweiter Versuchstag
 13.4  Literatur
 13.5  Hinweis

13.1  Lernziele

Der Versuch soll einen Einblick in die Theorie und Praxis der Fourierspektroskopie geben, einer Methode, die vor allem im mittleren und fernen Infrarot große Vorteile gegenüber der Gitterspektroskopie besitzt, allerdings erst mit Hilfe von Computern durchführbar wird.

13.2  Lerninhalte

  1. Lichtabsorption, komplexer Brechungsindex
  2. Infrarotabsorption, Gitterschwingungen, Molekülschwingungen, lineare Kette, Dispersionsrelationen
  3. Grundlagen der Fourierspektroskopie, Fourieranalyse und Interferometrie, Apodisation, Auflösung, Sampling Intervalle - Alaising
  4. Erzeugung und Detektion von Strahlung im Infrarot und fernen Infrarot, Plank’sches Strahlungsgesetz, FIR - Filter
  5. Lock-In Verstärker

13.3  Aufgaben

13.3.1  Erster Versuchstag

    1. Justieren des Interferometers in der Weißlichtposition
    2. Absorption, Reflexion, Transmission im gesamten elektromagnetischen Spektrum
  1. Überprüfen der Auswirkung von Scangeschwindigkeit, Samplingintervall und Zeitkonstante (Lock in) auf die Gestalt des Interferogramms.
  2. Registrieren eines Untergrund und eines Probeninterferogramms bei ungetrockneter Spektrometeratmosphäre (möglichst großer Spiegelweg), Samplingsintervall 8μm.

13.3.2  Zweiter Versuchstag

  1. Registrieren eines Untergrundinterferogramms bei getrockneter Spektrometeratmosphöre sonst wie 3.
    Mit dem Untergrundinterferogramm von 3. erhält man ein Wasserdampfspektrum.
  2. Verbesserung der Justierung des Interferometers.
  3. Registrieren eines Untergrund und eines Probeninterferogramms mit Polyethylen. Samplingintervall 8μm. Wiederholung des Probeninterferogramms zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit (Rauschen).
  4. Wie 6., jedoch mit doppeltem und vierfachem Samplingintervall um Alaising bewußt herbeizuführen.
  5. Wie 6., jedoch mit halbem, viertel und achtel Spiegelweg, um die Auflösung zu verändern.

(Bei den Aufgaben 4.bis 8.) wird das Interferometer mit getrockneter Luft gespült. Wird vom Betreuer vorbereitet.)

  1. Auswertung der Interferogramme mit dem Computer unter Anleitung des Betreuers.
  2. Diskussion der Spektren, die aus der Analyse der Interferogramme mit verschiedenen Samplingintervallen aufgenommen werden.
  3. Diskussion der Transmission einer transparenten Probe mit n = 1.5. Vergleich mit der experimentell bestimmten Transmission der PE - Probe.
  4. Quantitative Diskussion des Einflusses des Spiegelweges auf die Auflösung und auf die Linienbreiten in den gemessenen Spektren.
  5. Bestimmung der Kraftkonstanten der van der Waals-Wechselwirkung im Polyäthylenkristall aus der Lage der gemessenen Absorptionsbande.
  6. Vergleich des gemessenen Wasserdampfspektrums mit Wasser dampfspektren aus der Literatur.

13.4  Literatur

Möller, Rothschild
Far infrared spectroscopy
Bell
Introductory, Fourier Transformspec troscopy
Chantary
Submillimetre Spectroscopy
Zbinden
Infrared Spectroscopy of High Polymers
Mahnstedt, Enke, Crouch
Electronic measurements for Scientists

13.5  Hinweis

Das Interferometer kann und darf nur in der Weißlichtposition justiert werden!!!!



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