©Ulm University 2012, Othmar Marti
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Skripte]
13 Fouriertransform-Spektroskopie im Fernen Infrarot (FIR)
13.1 Lernziele
Der Versuch soll einen Einblick in die Theorie und Praxis der Fourierspektroskopie
geben, einer Methode, die vor allem im mittleren und fernen Infrarot große Vorteile
gegenüber der Gitterspektroskopie besitzt, allerdings erst mit Hilfe von Computern
durchführbar wird.
13.2 Lerninhalte
- Lichtabsorption, komplexer Brechungsindex
- Infrarotabsorption, Gitterschwingungen, Molekülschwingungen, lineare
Kette, Dispersionsrelationen
- Grundlagen der Fourierspektroskopie, Fourieranalyse und Interferometrie,
Apodisation, Auflösung, Sampling Intervalle - Alaising
- Erzeugung und Detektion von Strahlung im Infrarot und fernen Infrarot,
Plank’sches Strahlungsgesetz, FIR - Filter
- Lock-In Verstärker
13.3 Aufgaben
13.3.1 Erster Versuchstag
-
- Justieren des Interferometers in der Weißlichtposition
- Absorption, Reflexion, Transmission im gesamten elektromagnetischen
Spektrum
- Überprüfen der Auswirkung von Scangeschwindigkeit, Samplingintervall und
Zeitkonstante (Lock in) auf die Gestalt des Interferogramms.
- Registrieren eines Untergrund und eines Probeninterferogramms bei ungetrockneter
Spektrometeratmosphäre (möglichst großer Spiegelweg), Samplingsintervall
8μm.
13.3.2 Zweiter Versuchstag
- Registrieren eines Untergrundinterferogramms bei getrockneter
Spektrometeratmosphöre sonst wie 3.
Mit dem Untergrundinterferogramm von 3. erhält man ein
Wasserdampfspektrum.
- Verbesserung der Justierung des Interferometers.
- Registrieren eines Untergrund und eines Probeninterferogramms mit
Polyethylen. Samplingintervall 8μm. Wiederholung des
Probeninterferogramms zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit (Rauschen).
- Wie 6., jedoch mit doppeltem und vierfachem Samplingintervall um Alaising
bewußt herbeizuführen.
- Wie 6., jedoch mit halbem, viertel und achtel Spiegelweg, um die Auflösung
zu verändern.
(Bei den Aufgaben 4.bis 8.) wird das Interferometer mit getrockneter Luft gespült. Wird
vom Betreuer vorbereitet.)
- Auswertung der Interferogramme mit dem Computer unter Anleitung des
Betreuers.
- Diskussion der Spektren, die aus der Analyse der Interferogramme mit
verschiedenen Samplingintervallen aufgenommen werden.
- Diskussion der Transmission einer transparenten Probe mit n = 1.5. Vergleich
mit der experimentell bestimmten Transmission der PE - Probe.
- Quantitative Diskussion des Einflusses des Spiegelweges auf die Auflösung
und auf die Linienbreiten in den gemessenen Spektren.
- Bestimmung der Kraftkonstanten der van der Waals-Wechselwirkung im
Polyäthylenkristall aus der Lage der gemessenen Absorptionsbande.
- Vergleich des gemessenen Wasserdampfspektrums mit Wasser dampfspektren
aus der Literatur.
13.4 Literatur
-
Möller, Rothschild
- Far infrared spectroscopy
-
Bell
- Introductory, Fourier Transformspec troscopy
-
Chantary
- Submillimetre Spectroscopy
-
Zbinden
- Infrared Spectroscopy of High Polymers
-
Mahnstedt, Enke, Crouch
- Electronic measurements for Scientists
13.5 Hinweis
Das Interferometer kann und darf nur in der Weißlichtposition justiert werden!!!!
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