©Ulm University 2012, Othmar Marti
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Skripte]
14 Röntgenfluoreszenz
14.1 Lernziel
Die Röntgenfluoreszenz von Atomen ist ein Effekt, welcher zur zerstörungsfreien
Untersuchung von Stoffen benutzt wird. Er ermöglicht eine Identifizierung und
Konzentrationsbestimmung aller Elemente ab Ordnungszahl Z = 9 (Fluor)
in den unterschiedlichsten Zusammensetzungen. Besonders leistungsfähig ist
die Röntgen-fluoreszenzanalyse von Stoffen für den Nachweis von geringen
Verunreinigungen (Schwermetalle).
Bei diesem Versuch lernen Sie den Aufbau und die Wirkungsweise eines
Röntgenfluoreszenzspektrometers kennen. Die qualitative und quantitative Auswertung
von Röntgenfluoreszenzspektren ist ein weiteres Lernziel.
14.2 Lerninhalte
- Röntgenröhre: Aufbau, Funktion, charakteristisches Spektrum und
Bremsstrahlung
- Detektionskristall und Kollimatoren
- Photonenregistrierung, Szintillationseffekt, Sekundärelektronenvervielfacher,
Pulshöhendiskriminator
- Charakteristische Spektren von Elementen und Gemischen,
quantenmechanische Deutung
- Bestimmung einer Verunreinigung
- Mathematik: Näherungsmethoden für die quantitative Analyse
- Absorption von Röntgenstrahlen und deren Ursachen
14.3 Aufgaben
- Versuch mit Röntgenröhre I (Gold)
- Probenhalter wie folgt bestücken:
PMMA, Cu (rein), Pb (rein), Sn (rein)
- Registrieren Sie das Eigenspektrum der Röntgenröhre I mit Hilfe der
Streuprobe PMMA einschließlich des kompletten Bremsspektrums (50
kV/18 mA).
- Registrieren Sie die
Röntgenfluoreszenzspektren der angegebenen Reinelemente und ordnen
Sie die auftretenden Linien den quantenmechanischen Übergängen mit
Hilfe der beim Versuch ausliegenden Tabelle zu.
- Probenhalter wie folgt bestücken:
Metall-Legierung, Sn-Pb-Gemische A und B (nach eigener Wahl), Sn
(rein).
- Registrieren
Sie das Spektrum der Metall-Legierung und bestimmen Sie quantitativ
den Sn-Gehalt der Gemische A und B. (Die Regres sionskoeffizienten
für Sn/Pb-Legierungen werden der Staatsexamensarbeit von Hirlinger
entnommen.)
- Versuch mit Röntgenröhre II (Chrom oder Molybdän)
- Probenhalter wie in 1d), aber statt Metall-Legierungen nun PMMA
- Registrieren Sie das Eigenspektrum der Röntgenröhre II mit Hilfe der
Streuprobe PMMA einschließlich des kompletten Bremsspektrums (50
kV/18 mA).
- Bestimmen Sie quantitativ den Sn-Gehalt der Gemische A und B.
- Nachweis einer Verunreinigung in einer der Umwelt entnommenen Probe (z.B.
Pb):
Zeichnen Sie ein Spektrum für die Probe auf, wobei die Vorteile der
Impulshöhendiskrimination genutzt werden (Teilspektren)
In der Ausarbeitung
- Zeigen Sie, ob und inwieweit das MOSELEY-Gesetz quantitativ richtig ist
(alle K-Linien).
- Bestimmen Sie quantitativ das PLANCK’sche Wirkungsquantum h aus dem
Abbruch des Bremsspektrums.
- Vergleichen Sie das Bremsspektrum mit der Formel von KUHLENKAMPFF.
14.4 Literatur
-
R.O.Müller
- Spektrochemische Analysen mit Röntgenfluoreszenz R.Oldenburg,
München-Wien 1967
-
E.P.Pertin
- Principles and Practice of X-Ray Spectrometric Analysis Plenum
Press, N.W., 1975
-
W.P.Hirlinger
- Prinzipien der Röntgenfloureszenzanalyse Staatsexamensarbeit,
Ulm 1976
-
Brümmer, Heydenreich, Krebs, Schneider
- Handbuch Festkörperanalyse mit
Elektronen, Ionen und Röntgenstrahlen
14.5 Hinweise
Der Stoff zu den Stichworten unter 2. sollte sicher beherrscht werden.
14.5.1 Zur Durchführung
Inbetriebnahme der Anlage nur in Anwesenheit des Betreuers!!Das Gerät ist in vollem
Umfang stahlendicht. Der Umgang mit der Hochspannungsversorgung erfordert etwas
Geduld; das Gerät erst herunterregeln und dann ausschalten.
Ein Praktikant muß stets anwesend sein, wenn die Röntgenröhre in Betrieb
ist.
14.5.2 Zur Ausarbeitung
Theorie knapp aber eigenständig darstellen. Realistische Abschätzung mehrerer
Fehlerquellen.
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