©Ulm University 2012, Othmar Marti
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14  Röntgenfluoreszenz

 14.1  Lernziel
 14.2  Lerninhalte
 14.3  Aufgaben
 14.4  Literatur
 14.5  Hinweise
  14.5.1  Zur Durchführung
  14.5.2  Zur Ausarbeitung

14.1  Lernziel

Die Röntgenfluoreszenz von Atomen ist ein Effekt, welcher zur zerstörungsfreien Untersuchung von Stoffen benutzt wird. Er ermöglicht eine Identifizierung und Konzentrationsbestimmung aller Elemente ab Ordnungszahl Z = 9 (Fluor) in den unterschiedlichsten Zusammensetzungen. Besonders leistungsfähig ist die Röntgen-fluoreszenzanalyse von Stoffen für den Nachweis von geringen Verunreinigungen (Schwermetalle).

Bei diesem Versuch lernen Sie den Aufbau und die Wirkungsweise eines Röntgenfluoreszenzspektrometers kennen. Die qualitative und quantitative Auswertung von Röntgenfluoreszenzspektren ist ein weiteres Lernziel.

14.2  Lerninhalte

  1. Röntgenröhre: Aufbau, Funktion, charakteristisches Spektrum und Bremsstrahlung
  2. Detektionskristall und Kollimatoren
  3. Photonenregistrierung, Szintillationseffekt, Sekundärelektronenvervielfacher, Pulshöhendiskriminator
  4. Charakteristische Spektren von Elementen und Gemischen, quantenmechanische Deutung
  5. Bestimmung einer Verunreinigung
  6. Mathematik: Näherungsmethoden für die quantitative Analyse
  7. Absorption von Röntgenstrahlen und deren Ursachen

14.3  Aufgaben

  1. Versuch mit Röntgenröhre I (Gold)
    1. Probenhalter wie folgt bestücken:
      PMMA, Cu (rein), Pb (rein), Sn (rein)
    2. Registrieren Sie das Eigenspektrum der Röntgenröhre I mit Hilfe der Streuprobe PMMA einschließlich des kompletten Bremsspektrums (50 kV/18 mA).
    3. Registrieren Sie die Röntgenfluoreszenzspektren der angegebenen Reinelemente und ordnen Sie die auftretenden Linien den quantenmechanischen Übergängen mit Hilfe der beim Versuch ausliegenden Tabelle zu.
    4. Probenhalter wie folgt bestücken:
      Metall-Legierung, Sn-Pb-Gemische A und B (nach eigener Wahl), Sn (rein).
    5. Registrieren Sie das Spektrum der Metall-Legierung und bestimmen Sie quantitativ den Sn-Gehalt der Gemische A und B. (Die Regres sionskoeffizienten für Sn/Pb-Legierungen werden der Staatsexamensarbeit von Hirlinger entnommen.)
  2. Versuch mit Röntgenröhre II (Chrom oder Molybdän)
    1. Probenhalter wie in 1d), aber statt Metall-Legierungen nun PMMA
    2. Registrieren Sie das Eigenspektrum der Röntgenröhre II mit Hilfe der Streuprobe PMMA einschließlich des kompletten Bremsspektrums (50 kV/18 mA).
    3. Bestimmen Sie quantitativ den Sn-Gehalt der Gemische A und B.
  3. Nachweis einer Verunreinigung in einer der Umwelt entnommenen Probe (z.B. Pb):
    Zeichnen Sie ein Spektrum für die Probe auf, wobei die Vorteile der Impulshöhendiskrimination genutzt werden (Teilspektren)

In der Ausarbeitung

  1. Zeigen Sie, ob und inwieweit das MOSELEY-Gesetz quantitativ richtig ist (alle K-Linien).
  2. Bestimmen Sie quantitativ das PLANCK’sche Wirkungsquantum h aus dem Abbruch des Bremsspektrums.
  3. Vergleichen Sie das Bremsspektrum mit der Formel von KUHLENKAMPFF.

14.4  Literatur

R.O.Müller
Spektrochemische Analysen mit Röntgenfluoreszenz R.Oldenburg, München-Wien 1967
E.P.Pertin
Principles and Practice of X-Ray Spectrometric Analysis Plenum Press, N.W., 1975
W.P.Hirlinger
Prinzipien der Röntgenfloureszenzanalyse Staatsexamensarbeit, Ulm 1976
Brümmer, Heydenreich, Krebs, Schneider
Handbuch Festkörperanalyse mit Elektronen, Ionen und Röntgenstrahlen

14.5  Hinweise

Der Stoff zu den Stichworten unter 2. sollte sicher beherrscht werden.

14.5.1  Zur Durchführung

Inbetriebnahme der Anlage nur in Anwesenheit des Betreuers!!Das Gerät ist in vollem Umfang stahlendicht. Der Umgang mit der Hochspannungsversorgung erfordert etwas Geduld; das Gerät erst herunterregeln und dann ausschalten.
Ein Praktikant muß stets anwesend sein, wenn die Röntgenröhre in Betrieb ist.

14.5.2  Zur Ausarbeitung

Theorie knapp aber eigenständig darstellen. Realistische Abschätzung mehrerer Fehlerquellen.



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