2  Kernmagnetische Relaxation

2.1  Lernziel

Verständnis der theoretischen Zusammenhänge, apparativen Erfordernisse und Meßmethoden der kernmagnetischen Resonanz (NMR). Einblick in die Anwendungen unterschiedlicher Verfahren der NMR und ihre Vor- und Nachteile.

2.2  Lerninhalte

1. Theorie der NMR
2. Funktion der NMR-Relaxations-Apparatur, Vergleich mit der Methode der NMR -Linien - Spektroskopie
3.  Spin - Gitter und Spin - Spin Relaxation und deren Abhängigkeit von Versuchs- und Probenparametern.
4. Verständnis der Ergebnisse mit der Theorie von Bloembergen, Purcell und Pound (BPP - Theorie)
5. Magnetische Wechselwirkung Protonen, Paramagnetische Ionen, dipolare Wechselwirkung, skalare Kopplung.

2.3  Aufgaben

2.3.1  Erster Versuchstag:

Als erstes mache man sich mit dem Oszilloskop, dem NMR-Gerät und der Programmierung von Pulssequenzen vertraut. Als Probe dient zunächst für alle Versuche Glycerin (wasserfrei).

1. FID: 90° - Impulstechnik
   mit Potentiometer Signal optimieren
   Probe: Glycerin (wasserfrei)
2. 180° - Impulstechnik
   180° - Impuls einstellen und versuchen zu optimieren 90° - 180° - Impuls einstellen.
   Spin-Echo einstellen; Signal mit Potentiometer durch Echomethode endgültig optimieren
3. T₂ - Messung von Glycerin (wasserfrei) mit Spin-Echo-Methode
4. T₂ - Messung von Glycerin (wasserfrei) mit Carr-Purcell-meiboom-Gill-Methode
5. 90° - 90° - Impulstechnik
   T₁-Messung von Glycerin
6. 180° - 90° - Impulstechnik
   T₁-Messung von Glycerin
7. T₁- und T₂-Messung von reinem wasser (Achtung T₁ trickreich!) Freie Wahl der Methode (T₁ - Messung von Cu⁺⁺∕mol = 7 × 10¹⁸

2.3.2  Zweiter Versuchstag

1. Herstellung der fünf Glycerin-Wasser-Mischungen mit abnehmender Viskosität
2. T₁ - Messung nach Methode freier Wahl an den Mischungen
3. T₂-Messung an den Mischungen: freie Wahl der Methode.

2.4  Hinweise

Zur Vorbereitung:

Verschaffen Sie sich ausreichende Kenntnisse über

1. Theorie der NMR
2. Funktion des NMR-Apparates (Bedienungsanleitung beim Assistenten)
3. Unterschiede zwischen NMR-Relaxation und NMR-Linienspektroskopie
4. Magnetische Momente, Curie-Magnetisierung, Blochsche Gleichungen, BPP - Theorie, Magnetische Wechselwirkungen
5. Zusammenhänge zwischen Relaxationszeiten und Versuchsparametern (Temperatur, Konzentration von Ionen etc.)

Zum Versuch:

1. Das Gerät ist empfindlich und teuer, Bedienung nur nach Rücksprache mit dem Assistenten.
2. . Wegen der hohen magnetischen Feldstärke des Permanetmagneten sind mechanische Armbanduhren und magnetische Datenträger fernzuhalten.
3. Bringen Sie k e i n e r l e i metallische Gegenstände (z.B. Schraubenzieher usw.) in die Nähe von Spalt und Sendespule, dies führt durch Antennenwirkung für die Hochfrequenz zur Überlastung und Zerstörung der Endstufen (teure Reparatur!)
4. Abstimmung des Trimmpotentiometers bei Bedarf nur durch den Assistenten.
5. Feinabstimmung der Resonanzfrequenz (durch Poti) falls erforderlich. (kontrolle mit phasenempfindlicher Gleichrichtung - PSD)
6. Im "Repeat-modeßollte der Abstand zwischen den Meßfolgen mindestens 5 mal t₁ betragen.
7. Maximales Messsignal höchstens ±5 Volt, mit ÄTTäbgleichen

Zum Protokoll:

Das Meßprotokoll sollte außer den Meßergebnissen und der Auswertung noch enthalten:

1. Zusammenfassung der theoretischen Zusammenhänge
2. Kurze Darstellung der Meßapparatur und des Versuchsablaufs
3. Kritische Erläuterung der zur Auswertung benötigten Formeln
4. Diskussion der Ergebnisse nach der BPP-Theorie
5. Fehlerdiskussion einschließlich möglicher systematischer Fehlerquellen

2.5  Literatur

Holz, Knüttel

Phys. Blätter 38, Nr. 12 (1982)

Bloembergen, N. Purcell and R.V. Pound

Phys. Rev. 1948, 73, 679

A. Carrington A.D. McLachlan

Introduction to Magnetic Resonance

C.P. Slichter

Principles of Magnetic Resonance

A. Abragam

The Principles of Nuclear Magnetism

T.C. Farrar, E.D. Becker

Pulse and Fourier Transform NMR

G. Hecht

Magnetic Resonance Spectroscopy

H. Sillescu

Kernmagnetische Resonanz