©Ulm University 2012, Othmar Marti
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Skripte]
2 Kernmagnetische Relaxation
2.1 Lernziel
Verständnis der theoretischen Zusammenhänge, apparativen Erfordernisse und
Meßmethoden der kernmagnetischen Resonanz (NMR). Einblick in die Anwendungen
unterschiedlicher Verfahren der NMR und ihre Vor- und Nachteile.
2.2 Lerninhalte
- Theorie der NMR
- Funktion der NMR-Relaxations-Apparatur, Vergleich mit der Methode der
NMR -Linien - Spektroskopie
- Spin - Gitter und Spin - Spin Relaxation und deren Abhängigkeit von
Versuchs- und Probenparametern.
- Verständnis der Ergebnisse mit der Theorie von Bloembergen, Purcell und
Pound (BPP - Theorie)
- Magnetische Wechselwirkung Protonen, Paramagnetische Ionen, dipolare
Wechselwirkung, skalare Kopplung.
2.3 Aufgaben
2.3.1 Erster Versuchstag:
Als erstes mache man sich mit dem Oszilloskop, dem NMR-Gerät und der
Programmierung von Pulssequenzen vertraut. Als Probe dient zunächst für alle
Versuche Glycerin (wasserfrei).
- FID: 90° - Impulstechnik
mit Potentiometer Signal optimieren
Probe: Glycerin (wasserfrei)
- 180° - Impulstechnik
180° - Impuls einstellen und versuchen zu optimieren 90° - 180° - Impuls
einstellen.
Spin-Echo einstellen; Signal mit Potentiometer durch Echomethode endgültig
optimieren
- T2 - Messung von Glycerin (wasserfrei) mit Spin-Echo-Methode
- T2 - Messung von Glycerin (wasserfrei) mit
Carr-Purcell-meiboom-Gill-Methode
- 90° - 90° - Impulstechnik
T1-Messung von Glycerin
- 180° - 90° - Impulstechnik
T1-Messung von Glycerin
- T1- und T2-Messung von reinem wasser (Achtung T1 trickreich!) Freie Wahl
der Methode (T1 - Messung von Cu++∕mol = 7 × 1018
2.3.2 Zweiter Versuchstag
- Herstellung der fünf Glycerin-Wasser-Mischungen mit abnehmender
Viskosität
- T1 - Messung nach Methode freier Wahl an den Mischungen
- T2-Messung an den Mischungen: freie Wahl der Methode.
2.4 Hinweise
Zur Vorbereitung:
Verschaffen Sie sich ausreichende Kenntnisse über
- Theorie der NMR
- Funktion des NMR-Apparates (Bedienungsanleitung beim Assistenten)
- Unterschiede zwischen NMR-Relaxation und NMR-Linienspektroskopie
- Magnetische Momente, Curie-Magnetisierung, Blochsche Gleichungen, BPP
- Theorie, Magnetische Wechselwirkungen
- Zusammenhänge zwischen Relaxationszeiten und Versuchsparametern
(Temperatur, Konzentration von Ionen etc.)
Zum Versuch:
- Das Gerät ist empfindlich und teuer, Bedienung nur nach Rücksprache mit
dem Assistenten.
- . Wegen der hohen magnetischen Feldstärke des Permanetmagneten sind
mechanische Armbanduhren und magnetische Datenträger fernzuhalten.
- Bringen Sie k e i n e r l e i metallische Gegenstände (z.B. Schraubenzieher
usw.) in die Nähe von Spalt und Sendespule, dies führt durch
Antennenwirkung für die Hochfrequenz zur Überlastung und Zerstörung der
Endstufen (teure Reparatur!)
- Abstimmung des Trimmpotentiometers bei Bedarf nur durch den
Assistenten.
- Feinabstimmung der Resonanzfrequenz (durch Poti) falls erforderlich.
(kontrolle mit phasenempfindlicher Gleichrichtung - PSD)
- Im "Repeat-modeßollte der Abstand zwischen den Meßfolgen mindestens 5
mal t1 betragen.
- Maximales Messsignal höchstens ±5 Volt, mit ÄTTäbgleichen
Zum Protokoll:
Das Meßprotokoll sollte außer den Meßergebnissen und der Auswertung noch
enthalten:
- Zusammenfassung der theoretischen Zusammenhänge
- Kurze Darstellung der Meßapparatur und des Versuchsablaufs
- Kritische Erläuterung der zur Auswertung benötigten Formeln
- Diskussion der Ergebnisse nach der BPP-Theorie
- Fehlerdiskussion einschließlich möglicher systematischer Fehlerquellen
2.5 Literatur
-
Holz, Knüttel
- Phys. Blätter 38, Nr. 12 (1982)
-
Bloembergen, N. Purcell and R.V. Pound
- Phys. Rev. 1948, 73, 679
-
A. Carrington A.D. McLachlan
- Introduction to Magnetic Resonance
-
C.P. Slichter
- Principles of Magnetic Resonance
-
A. Abragam
- The Principles of Nuclear Magnetism
-
T.C. Farrar, E.D. Becker
- Pulse and Fourier Transform NMR
-
G. Hecht
- Magnetic Resonance Spectroscopy
-
H. Sillescu
- Kernmagnetische Resonanz
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