3  Elektronenspinresonanz

3.1  Lernziel

Die Elektronenspinresonanz (ESR, EPR = electron paramagnetic resonance) ist eine in der Physik, der Chemie und der Biologie häufig angewendete Spektros kopiemethode, mit der man Informationen über paramagnetische Zentren und deren Umgebung erhält.

Der Versuch ESR soll dazu dienen, den Vorgang der Spinresonanzabsorption zu verstehen, andererseits aber auch Kenntnisse über in der Physik häufig benützte Meßmethoden vermitteln. In diesem Versuch stehen im Vordergrund Mikrowellentechnik, Lock-in Technik, Modulationsspektroskopie.

3.2  2. Lerninhalte

1. Magnetische Resonanz: Ungepaartes Elektron im Magnetfeld, Zeeman-Aufspaltung, g-Faktor, Bloch-Gleichungen, komplexe Suszeptibilität, LS-Kopplung, Feinstruktur, Hyperfeinstruktur, Kristallfeldaufspaltung.
2. Meßtechnik: Erzeugung von Mikrowellen (Klystron, Gunn-Diode), Mikrowellenbauteile (Hohlleiter, magisches T, Gleitschraubentransformator, Feldverteilung in Hohlleitern und im H₁₀₂-Resonator, Lock-in Verstärker.

3.3  Aufgaben

3.3.1  Erster Versuchstag:

Inbetriebnahme des ESR-Spektrometers ohne Effektmodulation, Frequenzmessung. Darstellung des Absorptions- und des Dispersionssignals von DPPH (1,1-Diphenyl-2-Picryl-Hydrazyl). Aufzeichnung des Absorptionsspektrum von polykristallinem ZnS/Mn²⁺. Frequenzmessung

3.3.2  zweiter Versuchstag:

Abgleich der Mikrowellenmeßbrücke. Bei sinusförmiger Modulation des Magnetfeldes ist der Frequenz- und Phasenzusammenhang zwischen dem ESR-Signal und dem Referenz-Signal am Beispiel der DPPH-Linie zu beobachten. Durch die Registrierung des differenzierten Absorptionssignals von DPPH mit Hilfe eines Lock-in Verstärkers bei verschiedenen Modulationshüben ist der Einfluß des Modulationshubes auf die Amplitude und die Breite des ESR-Signals zu untersuchen. Eichung des Magnetfeldes an Hand des DPPH-Spektrums. Aufnahme und Auswertung der Absorptionsspektren von ZnS/Mn²⁺, wässriger Mn²⁺-Lösung, CuSO ₄ . 6H₂O und TEMPO (2,2,6,6-Tetramethylpiperidin-1-oxyl).

3.4  Literatur

F. Schneider, M. Plato

Elektronenspinresonanz Experimentelle Technik

L.A. Bljumenfeld, et al.

Die Anwendung der paramagnetischen Elektronenresonanz in der Chemie

K. Scheffler, H. Stegmann

Elekronenspinresonanz

Ch.P. Poole

Electron Spin Resonance

Ch. Kittel

Einführung in die Festkörperphysik (Kap. über Magnetische Resonanz)

N.M. Atherton

Electron Spin Resonance

W. Gordy, W.V. Smith, R.F. Trambarulo

Microwave Spectroscopy

3.5  Hinweise:

Vor dem Einschalten des Magnetnetzgerätes die Wasserkühlung für Magnet und Netzgerät aufdrehen.

Beachten Sie, daß hohe Magnetfelder einen ungünstigen Einfluß auf die Gangge nauigkeit von mechanischen Armbanduhren haben können.

Die Spannung am Gunnoszillator darf 8 V nicht überschreiten. (Achten Sie darauf, daß das Meßgerät auf ”Spannung” geschaltet ist.) Die Spannung an der Detektordiode sollte maximal 200 mV betragen.

Bedenken Sie, daß durch Einsetzen bzw. Herausnehmen der Probe die Resonanzfrequenz des Hohlraumresonators (v_res = 9,075 GHz) verändert wird, was zu einer Überlastung der Detektordiode führen kann. Aus diesem Grund Abschwächer hineindrehen.